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國產固相萃取儀與ph值的相關性

更新時間:2015-12-09      點擊次數:2764
   國產固相萃取儀能否正常運用很大程度是跟pH值的影響有關,離子交換固定相、被分析物和干擾物質的PKa各不相同。通過調節PH大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質不帶電荷;或者反過來,使固定相帶電荷,干擾物帶相反電荷,而使被分析物不帶電荷,從而達到分離純化的目的。
  用于國產固相萃取儀的溶液有很廣的 pH 范圍。硅膠作為基體,如高壓液相色譜柱,通常穩定的pH 范圍是2-7.5,當pH 高于或低于這個范圍,鍵合相就會水解并從硅膠上斷鏈下來,或者硅膠本身就溶解了。然而,在固相萃取中,溶液只與填料接觸較短的時間,而實際上固相萃取小柱都是次性使用,可以允許任何pH溶液以達到佳保留和洗脫效果。如果國產固相萃取儀小柱在個限pH 值的穩定性非常重要,聚合物類或石墨化碳黑類型的固相萃取填料可選用,如MEP、PS/DVB 或Carbon,這些填料在pH1-14 范圍內都是穩定的。
  國產固相萃取儀對于反相鍵合相的固相萃取過程,如果希望保留分析物,預處理的溶液和樣品(如果大部分或全部為水溶液)pH 應調節至適宜分析物保留的狀態。如果分析物是酸性或堿性的,通常情況下,您使用的pH應該阻止化合物帶電荷。中性化合物(無酸性和堿性基團)的保留,國產固相萃取儀般不受pH 影響。相反,您也能調節pH,使樣品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上,而分析物不被保留而流出。分析物的次親水性和陽離子交換作用在適當的pH 下也能用于保留在填料上(詳見次相互作用)。
  國產固相萃取儀對于吸附類填料(如 MEP、PS/DVB 和Carbon)用于反相條件時,選擇大程度保留分析物的pH值如同在反相硅膠上,洗脫時通常用有機溶劑,所以此時pH 無足輕重。令人吃驚的是,當國產固相萃取儀溶液在中性pH條件下,苯酚帶上電荷,但卻能更好地保留在PS/DVB 上,而不是酸性pH 的溶液中,苯酚不帶電荷的情況下。這就說明了國產固相萃取儀相對鍵合相硅膠,吸附類填料對某些化合物有不同的選擇性。當您使用這類填料時,應對樣品和預處理溶液的pH 有所優化。
  當鍵合相硅膠或吸附類填料用于正相固相萃取過程,pH 般是無關緊要的。因為在這些過程中所用的溶劑通常為非性有機溶劑,而不是水。離子交換國產固相萃取儀是如何保留化合物,很大程度上取決于樣品和預處理溶液的pH。為了保留化合物,樣品的pH 應保證分析物和硅膠表面的官能團帶上相反的電荷。
  國產固相萃取儀有兩種萃取方式,種是將萃取纖維直接暴露在樣品中的直接萃取法,適于分析氣體樣品和潔凈水樣中的有機化合物。另種是將纖維暴露于樣品頂空中的頂空萃取法,廣泛適用于廢水、油脂、高分子量腐殖酸及固體樣品中揮發、半揮發性的有機化合物的分析。

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