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數控固相萃取儀進樣量的控制方式

更新時間:2015-10-15      點擊次數:2627
   在數控固相萃取儀進樣量是通過進樣時間或者定量管來控制的,還受溫度和壓力的影響。頂空分析進樣量是無重要意義的,重要的是進樣量的重現性,即要保證進樣條件的*重現頂空瓶中的樣品體積對分析結果的影響很大,樣品量需依據樣品體系的性質來確定。平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到數控固相萃取儀的擴散速度。擴散速度越快,所需平衡時間越短。另外,擴散系數又與分子尺寸、介質黏度和溫度有關。溫度越高、黏度越低,擴散系數越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法,機械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數大的樣品,采用攪拌影響較小。
  樣品量的重現性:待測組分的分配系數越小(在凝聚相中的溶解度越大),數控固相萃取儀樣品量波動對結果的影響越大,實際分析,分配系數般未知,故需保證樣品量的致性。
  樣品瓶的容積:樣品體積的上限是樣品瓶的80%,以便有足夠的頂空體積,常采用小于50%樣品瓶體積。
  總之:固相萃取儀樣品性質、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
  在數控固相萃取儀系統中,對色譜柱溫度控制的要求越來越高,藥典及諸多新的分析方法,也對柱溫給出條件限制,由于色譜柱恒溫箱可以、穩定地控制色譜 柱的工作溫度,對于有效地提高柱效,改善色譜峰的分離度、峰形對稱性,縮短保留時間,降低柱反壓,減少泵的磨損,保證分析樣品結果的準確性和重復性,具有 不可忽視的作用。使其成為液相色譜儀的重要配套裝置。
  數控固相萃取儀具備雙重過溫自動斷電保護功能,的聲音報警提示,避免用戶意外損失,設備運行更加安全可靠;配備大功率加熱元件,鋁合金導熱內膽,磁力吸合式單開保溫柱箱蓋設計,可使恒溫腔在短時間內達到溫度并保持穩定;雙窗口三位數字設定與LED高亮數碼管顯示,觸摸型按鍵,以及程序超時自動返回功能等人性化的界面設計,使溫度設定和控制操作簡便,更易掌握;數控固相萃取儀溫控系統采用先進微處理機芯片,高靈敏度溫度傳感器,可使溫度設置與控制精度達到±0.1℃,而且持續穩定;確保了自整定功能(PID)和實時指示的準確性。
  數控固相萃取儀中各組分的含量不僅與其本身的揮發性有關,還與基質有關系,特別是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,基質效應更為顯著。這是固相萃取儀進樣的大特點,即頂空氣體的組成與原樣的組成不同,這對定量分析的影響非常嚴重,因此標準品必須與樣品相同或者相似的基質,否則定量分析誤差較大。數控固相萃取儀減少基質效應可以采取鹽析、加水、調pH、固體粉碎、稀釋等。
 

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