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數控固相萃取儀吸收度與濃度的關系符合光吸收定律

更新時間:2015-11-26      點擊次數:2998
   數控固相萃取儀是由色譜柱、高壓輸液泵、檢測器、高壓輸液系統以及進樣系統組成的,是數控固相萃取儀的關鍵部件之,用以完成流動相的輸送任務。對泵的要求是:耐腐蝕、耐高壓、無脈沖、輸出流量范圍寬、流速恒定,且泵體易于清洗和維修。高壓輸液泵可分為恒壓泵和恒流泵兩類,常使用恒流泵(其壓力隨系統阻力改變而流量不變)。
  數控固相萃取儀由玻璃、不銹鋼或氟塑料等耐腐蝕材料制成。貯液罐的放置位置要高于泵體,以保持輸液靜壓差,使用過程應密閉,以防止因蒸發引起流動相組成改變,還可防止氣體進入。在液相色譜法中主要使用紫外檢測器(UVD),可分為固定波長、可變波長和二管陣列檢測器三種類型,以可變波長紫外檢測器應用廣泛。檢測器由光源、流通池和記錄器組成,其工作原理是進入檢測器的組分對特定波長的紫外光能產生選擇性吸收,其吸收度與濃度的關系符合光吸收定律。
  數控固相萃取儀流動相常用甲醇-水或乙腈-水為底劑的溶劑系統。 由貯液罐、脫氣裝置、高壓輸液泵、過濾器、梯度洗脫裝置等組成。流動相在使用前必須脫氣,否則很易在系統的低壓部分逸出氣泡,氣泡的出現不僅影響柱分離效率,數控固相萃取儀還會影響檢測器的靈敏度甚至不能正常工作。脫氣的方法有加熱回流法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法和在線真空脫氣法等。
  數控固相萃取儀常用六通閥進樣器進樣,進樣量由定量環確定。操作時先將進樣器手柄置于采樣位置(LOAD),此時進樣口只與定量環接通,處于常壓狀態,用微量注射器(體積應大于定量環體積)注入樣品溶液,樣品停留在定量環中。然后轉動手柄至進樣位(INJECT),使定量環接入輸液管路,樣品由高壓流動相帶入色譜柱中。
  數控固相萃取儀由柱管和填充劑組成。柱管多用不銹鋼制成。柱內填充劑有硅膠和化學鍵合固定相。在化學鍵合固定相中有十八烷基硅烷鍵合硅膠(又稱ODS柱或C18柱)、辛烷基硅烷鍵合硅膠(C8柱)、氨基或氰基鍵合硅膠等,在中藥制劑的定量分析中,數控固相萃取儀主要使用ODS柱。由于ODS屬于非性固定相,在分離分析時般使用性流動相,所以屬反相色譜法。常用流動相有甲醇-水或乙腈-水等,洗脫時性大的組分先出柱,性小的組分后出柱。
 

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